ZHDL-8001 絕緣油氣相色譜儀

使用說明書

             【請仔細閱讀本說明書；并妥善保存以備日后查閱或維修】

警告用語：

說明：此信息是廠商對儀器特別聲明內(nèi)容，值得您關(guān)注。

注意：此信息是值得您關(guān)注的重要內(nèi)容。

警告：此信息是提醒您特別注意，如不按本規(guī)定操作可能導(dǎo)致您（或他人）的人身傷害或?qū)Ρ緝x器的損壞。

危險：此信息表示高度危險，要警惕。

高壓危險:

●在儀器運行時，嚴禁拆卸儀器蓋板。儀器運行時，儀器的內(nèi)部有可能導(dǎo)致人身

  傷害的高電壓存在，拆卸儀器蓋板時，可能使一些電器部件暴露。

●更換保險絲及拆裝維護儀器時，應(yīng)先拔掉電源插頭。關(guān)閉儀器的電源開關(guān)只是

  停止儀器運行，此時并未W全切斷高壓。

●如果電源線破舊或損壞，必須立即更換。

高溫危險:

    ●儀器工作時或關(guān)機后一段時間內(nèi)，儀器的進樣器、檢測器、柱箱及后出風口等部位會有一定的溫度，應(yīng)避免與其接觸以防止燙傷。如需更換部件，一定要待儀器溫度降至室溫以后或使用適當保護措施后進行！

●要注意儀器降溫時排出的灼熱氣體，防止燙傷；

●儀器后面不可放置易燃物品，以免排出的灼熱氣體點燃易燃物品！

●氣源管道應(yīng)避開儀器的后出風口，以免排出的灼熱氣體熔斷氣源管道，造成更

  大的危險！

氣源危險:

●對于儀器所使用的氣瓶、氣源，應(yīng)遵循有關(guān)的氣瓶運輸、儲存、管理和安全使用規(guī)則。

●當使用氫氣作載氣或FID燃氣時，要注意氫氣可能會因泄露流入柱箱引起爆炸危險。所以在管線連接好以前一定要關(guān)閉氣源，安裝色譜柱并連接好進樣器和檢測器的接頭并對所有的連接處管線和閥進行檢漏后，才能打開氫氣氣源。以防止氫氣泄漏到柱箱，發(fā)生危險。

●當進行特殊樣品分析（如有毒）或儀器可能排出有毒的物質(zhì)，應(yīng)將儀器的排出物質(zhì)排放到室外安全處，以防止室內(nèi)污染甚至中毒。

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本說明文件中的信息如有更改，恕不另行通知。由于技術(shù)進步而造成的儀器升級（硬件及軟件），廠家不再提供書面通知。

本說明書中的文字及插圖皆為*****公司版權(quán)所有，未經(jīng)書面許可嚴禁翻印、摘錄。同時懇請您認為本說明書和儀器有需要改進的地方，以及在使用過程中遇到的疑問或異?，F(xiàn)象反饋給我們，以推動我們對產(chǎn)品不斷做出改進，也能更好的為您服務(wù)，謝謝！

 目錄

ZHDL系列氣相色譜儀        

1  儀器的介紹        1

1．1  氣相色譜儀的工作原理        

1．2 ZHDL-8001系列氣相色譜儀的特點        

1．3 ZHDL-8001系列氣相色譜儀的技術(shù)指標        2

1．3．1  主要技術(shù)指標        2

1．3．2  檢測器技術(shù)指標        3

1．4  主要配置說明        3

1．4．1  氣體流量控制系統(tǒng)        3

1．4．1．1 氣體流量控制系統(tǒng)簡述        3

1．4．1．2 電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng)        4

1．4．1．3 EPC、EFC控制系統(tǒng)        4

1．4．2  色譜柱箱        4

1．4．3  進樣器        5

1．4．4  熱導(dǎo)檢測器（TCD）        6

1．4．5  氫火焰離子化檢測器（FID）        6

1．4．6  電子捕獲檢測器(ECD）        7

1．4．7  火焰光度檢測器(FPD)        8

1．4．8  顯示屏與鍵盤        9

1．4．9  外部事件控制與通信輸出        9

1．4．10 電源開關(guān)        9

1．5  儀器的應(yīng)用環(huán)境        9

1．5．1  安裝環(huán)境        9

1．5．2  電源環(huán)境        9

1．5．3  氣體環(huán)境        9

2  儀器的安裝        10

2．1  儀器的拆箱        10

2．2  儀器的安裝        10

2．2．1  氣源的安裝        10

2．2．2  減壓閥的安裝        10

2．2．3  外氣路的安裝        11

2．2．4  系統(tǒng)檢漏        11

3  ******氣相色譜儀主機的操作        11

3．1  鍵盤操作        11

3．1．1  溫度控制的查看與設(shè)定        13

3．1．2  開啟或關(guān)閉控溫系統(tǒng)操作        13

3．1．3  程序升溫的查看與設(shè)定        14

3．1．4  外部事件的查看與設(shè)定        15

3．1．5  檢測器的查看與設(shè)定        15

3．1．6  氣體保護、控制功能及EPC、EFC模塊的查看        17

3．1．6．1  電子壓力、流量的查看        17

3．1．6．2  電子壓力、流量測量模塊的氣體配置、動態(tài)配置參數(shù)查看        19

3．1．6．3  電子壓力、流量測量模塊的毛細管參數(shù)或氣阻的參數(shù)查看        19

3．1．7  執(zhí)行文件、自動進樣時間、屏保、時鐘及語言的查看與設(shè)定        21

3．1．8   網(wǎng)絡(luò)參數(shù)的查看與設(shè)定        22

3．1．9   計時秒表的操作        22

3．1．10  液體自動進樣器的查看與設(shè)置        23

3．1．11  FID的點火操作        23

3．2氣體流量控制的操作        24

3．2．1  機械閥控制流量的操作        24

3．2．2  EPC&EFC模塊控制流量的操作        25

4 儀器的維護與保養(yǎng)        25

4．1  進樣器的清洗        25

4．2  氫火焰離子化檢測器的清洗        26

4．3  色譜柱的安裝        26

4．3．1  填充柱的安裝        26

4．3．2  毛細管柱的安裝        26

4．4  氣體過濾器的維護        27

5  儀器的故障與排除        28

5．1  開機無反應(yīng)        28

5．2  色譜峰問題        28

5．2．1  無基線        28

5．2．2  沒有色譜峰        28

5．2．3  正常保留時間而靈敏度下降        28

5．2．4  拖尾峰        28

5．2．5  前伸峰        28

5．2．6  色譜峰分離不好        29

5．2．7  平D峰        29

5．2．8  基線突變        29

5．2．9  恒溫操作時有不規(guī)則基線波動        29

5．2．10  保留時間延長靈敏度低        29

5．2．11  出峰時信號突然回到低于基線并且滅火        29

    5．2．12  基線不回零        29

5．2．13  不規(guī)律距離中有尖刺峰        30

5．2．14  在相等間隔中有一定的毛刺        30

5．2．15  圓D峰        30

5．2．16  基線噪音大        30

5．2．17  鬼峰        30

5．2．18  鋸齒型基線        30

5．2．19  反峰        31

5．2．20  沒有進樣而基線單方向變化（FID）        31

5．2．21  單方向基線漂移        31

5．2．22  升溫時不規(guī)則基線變化        31

5．2．23  周期性基線波動        31

5．2．24  程序升溫后基線變化        31

9  熱導(dǎo)池檢測器的維護        31

9．1  熱導(dǎo)池檢測器注意事項        31

9．2  熱導(dǎo)池檢測器常見故障分析與排除        32

9．2．1  進樣不出峰        32

9．2．2  信號輸出幅度太大（未進樣時）        32

9．2．3  基線噪音大        32

附錄 關(guān)于接地        33

 1  儀器的介紹

歡迎您成為中航鼎力氣相色譜儀的用戶！

1．1  氣相色譜儀的工作原理

    氣相色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異，使各組份在色譜柱中得到分離，并對分離的各組分進行定性、定量分析。

氣相色譜儀以氣體作為流動相（載氣），當樣品被送入進樣器并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱，由于樣品中各組份的沸點、極性及吸附系數(shù)的差異，使各組份在柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測出來，最后將轉(zhuǎn)換后的電信號送至色譜工作站，由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析，從而得到各組份的分析結(jié)果。其工作原理簡圖如下圖所示：

 氣相色譜儀工作原理簡圖

    由于該分析方法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少等特點，已廣泛應(yīng)用于石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、衛(wèi)生檢疫、食品檢驗、環(huán)境保護、食品工業(yè)、醫(yī)療臨床等部門。氣相色譜法在這些領(lǐng)域中較好地解決了工業(yè)生產(chǎn)的中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、科學(xué)研究、公害檢測、生產(chǎn)控制等問題。

1．2  系列色譜儀的特點

公司利用其強大的技術(shù)開發(fā)實力，采用了全新的工業(yè)造型、電子線路，并將當今的IP技術(shù)應(yīng)用于氣相色譜儀。儀器采用了最新的高集成度的工業(yè)級芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù)，優(yōu)化了溫控程序和氣路控制，從根本上提高了儀器的可靠性和可維護性。

     系列氣相色譜儀有如下功能和特點（部分功能需選配專用工作站）：

  ★ 采用了技術(shù)先進的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實驗室的架設(shè)、簡化了實驗室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理。

★ 儀器內(nèi)部設(shè)計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現(xiàn)場）、單位主管（如質(zhì)檢科長、生產(chǎn)廠長等）、以及上級主管（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果。

★ 儀器選配的NetChromTM工作站可以同時支持多臺色譜儀工作，實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及控制，簡化了文檔管理，并*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用。

★ 系統(tǒng)具有中、英文操作系統(tǒng)，用戶可根據(jù)需要自行切換。

★ 控溫區(qū)域可由用戶自由命名，方便用戶的使用。

★ 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器，如FID、TCD、ECD、和FPD，最多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便地選購、安裝其它檢測器。
★ 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)，設(shè)計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性。

★ 全新的微機溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能Y越；具有六路W全獨立的溫度控制系統(tǒng)，可實現(xiàn)十六階程序升溫，使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統(tǒng)，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快。

★ 儀器可選配先進的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實現(xiàn)了數(shù)字控制，可大大提高定性和定量結(jié)果的重現(xiàn)性。

★ 儀器設(shè)計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）。

★ 全微機控制鍵盤的操作系統(tǒng)，操作簡單、方便；并設(shè)計檢測器自動識別技術(shù)。具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護的功能，可自動記憶設(shè)定參數(shù)。

★ 儀器內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能。

  ★ 采集色譜信號及數(shù)據(jù)處理，適于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系統(tǒng)。由符

  合A/A（美國分析學(xué)會）標準的CDF文件讀入采樣數(shù)據(jù)，因此可與Agilent、Waters

  等色譜工作站接軌。 

  ★ 具有W全自主知識產(chǎn)權(quán)的色譜系統(tǒng)，具有MODBUS/TCP的標準接口，可以和DCS

  方便對接。 

★ 儀器可以和國內(nèi)外多個廠家生產(chǎn)的自動進樣器對接；如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高效液體、氣體自動進樣器等。

1．3 系列氣相色譜儀的技術(shù)指標

        氣相色譜儀由進樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測系統(tǒng)及可選配專用工作站等組成。 可選配FID、TCD、ECD、FPD等檢測器?？蓮V泛應(yīng)用于化工、制藥、食品等領(lǐng)域的質(zhì)量控制、產(chǎn)品檢測。 

    1. 3.1主要技術(shù)指標：

    ●操作顯示：192*64點陣漢化液晶

    ●溫控區(qū)域：6路

    ●溫控范圍：室溫＋5℃～400℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

    ●程序升溫階數(shù)：16階

    ●程升速率：0.1～40℃/min

    ●氣路控制：機械閥控制方式、電子壓力流量控制方式任選

    ●外部事件：4路

    ●進樣器種類：填充柱、毛細管、六通閥氣體進樣、自動頂空進樣等任選

    ●檢測器數(shù)目：4個；FID、TCD、ECD、FPD（可選配）

    ●啟動進樣：手動、自動任選

    ●通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

    1.3.2  檢測器技術(shù)指標

    氫火焰離子化檢測器（FID）

    ●檢測限：≤2×10-11g/s （正十六烷/異辛烷）；

    ●基線噪聲：≤5×10-14A

    ●基線漂移：≤1×10-13A/30min

    ●線性范圍： ≥106

    熱導(dǎo)檢測器（TCD）

    ●靈敏度：S≥2500mV•ml/mg(苯/甲苯)（放大1、2、4、8倍任選）

    ●基線噪聲：≤20μV

    ●基線漂移：≤30μV/30min

    ●線性范圍： ≥104

    電子捕獲檢測器(ECD)

    ●檢測限：≤1×10-13g/ml（丙體六六六/異辛烷）

    ●基線噪聲：≤0.03mV

    ●基線漂移：≤0.2mV/30min

    ●線性范圍：103

    ●放射源：63Ni

    火焰光度檢測器(FPD)

    ●檢測限： (S)≤5×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s；*/無水乙醇）

    ●基線噪聲：≤3×10-13A

    ●基線漂移：≤2×10-12A/30min

    ●線性范圍： 對硫≥102、對磷≥103

1．4  主要配置說明

1．4．1  氣體流量控制系統(tǒng)

1．4．1．1 氣體流量控制系統(tǒng)簡述

        ZHDL氣相色譜儀的氣路控制系統(tǒng)可配置如下：

☆ 機械閥、指針式壓力表氣路系統(tǒng)；

☆ 機械閥、電子壓力及流量氣路系統(tǒng)（選配）；

☆ 部分機械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)（選配）；

☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)（選配）

   載氣流路：

   載氣通過管道過濾器，由上游穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓（出廠時調(diào)至約0.35MPa），經(jīng)三通分為雙氣路，一路供給壓力保護部件，實現(xiàn)斷氣后系統(tǒng)保護；另一路載氣分別經(jīng)過穩(wěn)流閥（或EPC、EFC模塊）進行調(diào)節(jié)載氣流量，進入進樣器Ⅰ、Ⅱ。

   氫氣流路：

   氫氣通過管道過濾器，經(jīng)三通分為雙氣路，雙路氫氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻進行調(diào)節(jié)氫氣流量，若使用毛細管柱再并入尾吹氣（載氣），然后分別進入檢測器。

   空氣流路：

   空氣通過管道過濾器，經(jīng)三通分為雙氣路，雙路空氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥（或EPC、EFC模塊）和氣阻調(diào)節(jié)流量，進入檢測器。

   儀器流程圖如右圖示：

警告1: 載氣初始穩(wěn)壓閥（在主機內(nèi)部）出廠時已經(jīng)過嚴格調(diào)試，不要自行改變氣路穩(wěn)壓閥的輸出壓力，以免影響控制輸出精度！

警告2: 氣路調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥和針型閥旋鈕關(guān)閉時不宜旋到底，以免造成閥件損壞?。?/span>

1．4．1．2 電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng)   （選配）

        當采用機械閥（穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥）進行氣體的流量、壓力控制時可采用傳統(tǒng)的壓力表測量方式，亦可采用電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng)，可以實時顯示氣體的流量，方便使用。

當采用選配全電子氣體壓力、流量測量系統(tǒng)時，需要配置電子氣體壓力、流量測量模塊。該模塊采用了具有溫度補償?shù)母咂焚|(zhì)壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數(shù)字電路設(shè)計制造，具有測量準確、性能穩(wěn)定，同時內(nèi)部集成了多種氣體的壓力--流量計算算法（毛細管載氣控制），可使儀器壓力、流量一目了然。

1．4．1．3 EPC、EFC控制系統(tǒng)（選配）

        EPC、EFC控制系統(tǒng)是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設(shè)計制造的氣體微流量控制系統(tǒng)。相比于傳統(tǒng)的機械閥控制方式，大大提高了氣體的壓力、流量控制精度，提高了儀器的自動化水平，消除了傳統(tǒng)的機械閥無法溫度補償?shù)牟蛔?，從而提高了儀器的整體性能。

        可搭載單路或三路EPC、EFC控制模塊。儀器最多可配置24路氣體壓力、流量控制。

        EPC、EFC控制模塊的操作全部于儀器鍵盤或選配專用工作站上實現(xiàn)。

1．4．2  色譜柱箱

ZHDL-8001氣相色譜儀的柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細管柱；內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu)，使升/降溫速度大為提高；柱箱控溫保護采用雙重保護（見鍵盤設(shè)定部分），以確保色譜柱的安全；柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪聲電機及優(yōu)質(zhì)不銹鋼風頁加速柱箱內(nèi)溫度平衡，儀器運行平穩(wěn)且機器震動小。

1．4．3  進樣器

ZHDL-8001氣相色譜儀的進樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè)，其結(jié)構(gòu)如下圖所示。由微機控制器設(shè)置并控制其溫度。進樣器的最上部是一個散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進樣墊。進樣器的載氣進口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。

*****氣相色譜儀填充柱進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：1.*****氣相色譜儀可配備多個進樣器，可以同時安裝多根填充色譜柱。

   2. *****氣相色譜儀的進樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm的填充柱。

3.       *****氣相色譜儀的進樣器亦可通過安裝不分流襯管，組成不分流進樣器，

     這樣色譜儀的進樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細

     管柱。

4.       *****氣相色譜儀可以安裝專用的毛細管隔膜吹掃分流進樣器來實現(xiàn)毛細管

     分流/不分流進樣。如下圖所示。

*****氣相色譜儀毛細管進樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：從示意圖看出，毛細管進樣器比填充柱進樣器多出一路分流氣路，其他結(jié)構(gòu)大致

    相同，即填充柱進樣器也具備隔膜吹掃功能。

1．4．4  熱導(dǎo)池檢測器（TCD）

****氣相色譜儀可配備熱導(dǎo)檢測器（TCD）。TCD檢測器結(jié)構(gòu)如下圖所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測器  5 導(dǎo)熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 感溫元件

10 加熱器件  11 螺母  12 石棉墊片  13 池體  14 螺母  15 墊圈  16 熱敏元件  17 保溫棉

 TCD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

其結(jié)構(gòu)及工作原理是：在一個導(dǎo)熱體中加工四個對稱的腔室，每個腔室中各放一個熱敏元件。其中，兩個腔室是測量池，另外兩個是參比池。測量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導(dǎo)池檢測器信號處理板以控制電橋的工作及信號的輸出。在熱導(dǎo)池檢測器內(nèi)還裝有加熱器件和感溫元件，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其所需溫度。

TCD參比池僅通過載氣，從色譜柱流出的組份同載氣一起進入測量池。當參比池和測量池只流過載氣時，同一氣體其導(dǎo)熱系數(shù)相同，此時電橋平衡，儀器輸出基線信號至工作站；當進樣后，樣品被分離，由載氣攜帶進入測量池，由于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)和組份的導(dǎo)熱系數(shù)不同，造成電橋的平衡被破壞，儀器將此差值信號輸出至工作站。

1．4．5  氫火焰離子化檢測器（FID）

FID檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點，而且對操作條件變化相對不敏感，穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析，因為響應(yīng)快所以與毛細管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是氣相色譜儀器中應(yīng)用Z廣泛的檢測器之一。*****氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。下圖為FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖。

1 防塵帽  2 信號線  3 壓板  4收集極   5絕緣片  6 極化電壓 7 噴嘴  8 離子室底座

圖1.10  FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

        FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導(dǎo)熱體內(nèi)，該導(dǎo)熱體同時還裝有加熱元件和感溫元件，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID放大器高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機側(cè)方的氣路控制系統(tǒng)接入。

火焰離子化檢測器的原理是：被測樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生離子流，在極化電場的作用下使正負離子定向移動，到達收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號，經(jīng)過微電流放大器放大、處理后，再輸送到工作站。

        ****氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用，亦可作為相互補償?shù)碾p檢測器用（如填充柱分析執(zhí)行程序升溫時）。

注：1、在沒有接入色譜柱時，不要打開氫氣閥，以免氫氣進入柱箱。儀器關(guān)閉時應(yīng)當

       先關(guān)閉氫氣和空氣，降溫后，再關(guān)閉載氣。

2、FID是高靈敏度檢測器，必須用經(jīng)過凈化的高純度載氣、氫氣和空氣。

3、為了防止檢測器被污染，柱子老化時最好不要把柱子與檢測器連接，可將檢測

   器端用密封螺母封住。

   4、通電前檢查電路連接是否完整、正確，氣體種類是否與要求相符合。

警告：在儀器工作時，極化電壓為220～250V高壓，請防止電擊！

警告：即使儀器關(guān)閉，極化極上亦有可能保持有高壓存在！請防止電擊！對地放點后方

      可對其進行操作！

1．4．6  電子捕獲檢測器(ECD）

 ECD是一種離子化檢測器，它是一個有選擇性的高靈敏度檢測器，它只對具有電負性的物質(zhì)，如含鹵素等的物質(zhì)有信號，物質(zhì)的電負性越強，也就是電子吸收系數(shù)越大，檢測器的靈敏度越高，而對電中性（無電負性）的物質(zhì)，如烷烴等則無信號。

 ECD檢測池中封入的放射源（63Ni）產(chǎn)生β放射線，使惰性氣體（N2）離子化，在檢測池的電極上加上脈沖電壓，捕獲電子產(chǎn)生電流。吸收電子能力強的強電負性分子進入池中吸收自由電子，形成負離子。由于帶負電荷的分子比自由電子的移動速度慢，到達正電極的時間長，而且與正離子再結(jié)合的概率也增大，使檢測器中的電子密度減小，根據(jù)電子數(shù)減少的程度相應(yīng)加上多次脈沖，以保持每個單位時間內(nèi)電子數(shù)形成的電流恒定，則脈沖數(shù)的變化與強電負性分子的濃度成正比。ECD裝置示意圖如下：

                                                         至工作站

圖1.11  ECD裝置示意圖

警告：操作不當，放射源（63Ni）將會使您的人身遭受傷害，嚴禁不采取專業(yè)的保護措

      施拆卸ECD檢測器！使用中應(yīng)將廢氣引至室外！

警告：放射源（63Ni）是受嚴格管控材料，嚴禁ECD檢測器做普通廢棄物丟棄！

警告：設(shè)備報廢，放射源（63Ni）應(yīng)返回廠家處理或請專業(yè)資質(zhì)的廠家回收處理！

1．4．7  火焰光度檢測器(FPD)

FPD是一種對含磷、硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時，含磷有機化合物發(fā)射出波長為526nm的特征光，含硫化合物發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)微電流放大紀錄下來。FPD有利于痕量磷、硫的分析。

    如下圖所示，FPD主要由兩部分組成：火焰部分和光電轉(zhuǎn)換部分。火焰部分由燃燒器和光室組成。氣相色譜柱流出物和過量氫氣進入燃燒孔，與空氣形成了一個擴散富氫火焰，烴類和硫、磷化合物在火焰中分解，并產(chǎn)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，發(fā)出特征光。硫、磷在火焰上部擴散富氫焰中發(fā)光，烴類主要在火焰底部的富氧焰中發(fā)光，在火焰底部加一不透明的遮光罩擋住烴類干擾，提高了FPD的選擇性。為了減小發(fā)光室的體積，在噴嘴上方加玻璃或石英管，以降低檢測器的響應(yīng)時間常數(shù)。

圖1.12  FPD系統(tǒng)示意圖

右側(cè)為光電轉(zhuǎn)換部分，為了避免火焰中產(chǎn)生的大量水蒸氣、燃燒產(chǎn)物和高溫對光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)的影響，用石英窗和散熱片將發(fā)光室和光電系統(tǒng)隔開。FPD不是將所有的光變成電信號，而是用濾光片選擇硫、磷的特征光。

警告：嚴禁在檢測器漏光的情況下打開高壓電源！

1．4．8  顯示屏與鍵盤

ZHDL-8001氣相色譜儀的顯示屏為192*64漢字液晶顯示屏，鍵盤設(shè)計簡潔明了、功能齊全、操作簡單、易學(xué)易用。在本資料3.1章節(jié)中有詳細介紹。

1．4．9 外部事件控制與通信輸出

   ZHDL-8001氣相色譜儀的外部事件控制在儀器的內(nèi)部。控制主板左面一列為氣路控制輸出（選配EFC、EPC時），右面一列為外部事件控制輸出；自上而下二個端子為一組。氣路控制輸出分別為：載氣（氮氣）、氫氣、空氣、點火控制；外部事件分別為：事件1、事件2、事件3（或報警輸出）、事件4（或快速降溫控制）輸出。

        儀器的通信采用10M/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)接口。信號輸出可以為模擬信號，也可以通過局域網(wǎng)與選配專用工作站通信。

注：事件3做報警輸出時，是將第3路外部事件時間程序不用（全部清零）。

    事件4做快速降溫控制時，是將第4路外部事件時間程序不用（全部清零）。

1．4．10 電源開關(guān)

電源開關(guān)為儀器的總電源開關(guān)。

警告：當打開儀器外殼，可能觸及電氣部分時，應(yīng)將電源插頭拔離電源！關(guān)閉電源開關(guān)，

      儀器內(nèi)部的部分電路仍有高壓存在！

1．5  儀器的應(yīng)用環(huán)境

1．5．1  安裝環(huán)境

        ****氣相色譜儀應(yīng)在溫度和相對濕度分別為5～35℃和0～85%的范圍內(nèi)使用。這樣儀器才能發(fā)揮最佳的性能，儀器的使用壽命也最長。

若將儀器暴露在腐蝕性物質(zhì)（不管是氣體、液體還是固體)中，就會危及ZHDL-8001氣相色譜儀材料和零部件，應(yīng)避免。

        安裝****氣相色譜儀的試驗臺必須穩(wěn)固。試驗臺的震動會影響儀器的穩(wěn)定性。為了能使柱爐的熱空氣及時排出，儀器的背后還應(yīng)留出至少30cm的空間（且在后面不要放置易燃物品?。ぷ髋_也應(yīng)留出30—40cm的通道，以便安裝、檢修儀器。

1．5．2  電源環(huán)境

        氣相色譜儀的接入電源為220V±10%（50Hz±0.5 Hz），能提供的功率不小于2500W。為了保護人身的安全，氣相色譜儀按照國際電工技術(shù)協(xié)會的要求，用三芯電源線接地。

注：為了減少儀器的電器噪音，必須接地良好。

警告：嚴禁將水管、煤氣管、零線等代替接地線！請詳見附錄說明！

1．5．3  氣體環(huán)境

        為了保證氣相色譜儀的最佳性能，所使用氣體必須達到相應(yīng)純度級別。我們推薦如下的純度值。

我們建議在氣路上安裝凈化器！氣體凈化器在使用一段時間后，應(yīng)將凈化器內(nèi)的分子篩和硅膠進行活化處理。

2  儀器的安裝

2．1  儀器的拆箱

儀器到貨后請及時檢查儀器外包裝的質(zhì)量，如有損壞，請立即與廠家或銷售商聯(lián)系。拆箱后，請清點配套部件，如發(fā)現(xiàn)配套部件不符或儀器外觀有破損現(xiàn)象，請立即與廠家或銷售商聯(lián)系，以便您免受不必要的經(jīng)濟損失或延誤您的工作。

2．2  儀器的安裝

檢查無誤后，將儀器小心放置在工作臺合適的位置。工作臺必須穩(wěn)固。儀器后面不要堆放易燃物品并留有安裝、檢修的空間。

2．2．1  氣源的安裝

使用氣相色譜儀之前請參照1.5.3所述,并根據(jù)你欲使用的檢測器的種類配備氣源。

氣源請安裝在安全之處。如采用鋼瓶氣源，鋼瓶應(yīng)加以固定以防止翻倒造成事故。無論選擇何種形式的氣源（如：鋼瓶氣源、氫氣發(fā)生器、空氣壓縮機等），皆應(yīng)仔細查閱所產(chǎn)生氣體的質(zhì)量是否滿足氣相色譜儀對氣源的要求。以免影響分析結(jié)果或造成色譜儀的污染甚至損壞！

2．2．2  減壓閥的安裝

如采用鋼瓶式氣源，其減壓閥安裝步驟如下：

1. 將氣體減壓閥附帶的低壓竹節(jié)接口接頭擰下，接上減壓閥轉(zhuǎn)接頭，旋上低壓輸出調(diào)節(jié)桿（不要旋緊）。

2. 將減壓閥裝到鋼瓶上并旋緊螺帽后，打開鋼瓶總閥，高壓表應(yīng)有所指示。

3. 關(guān)閉鋼瓶開關(guān)閥后，減壓閥高壓表指示不應(yīng)下降，否則有漏氣之處，應(yīng)予以排除后才能使用。

2．2．3  外氣路的安裝        

 該氣相色譜儀的氣路輸氣管主要是Ф3х0.5聚乙烯管或Ф3х0.5不銹鋼導(dǎo)管（自備）。將輸氣管按需要的長度切成三段，按氣體種類和儀器后部標簽連接氣源至色譜儀。

注：1、剪取適當長度的聚乙烯管，并在其兩端各插入一根Φ2×0.5的不銹鋼襯管。

2、將M8×1密封螺母、氣路密封墊裝入聚乙烯管的一端，旋在鋼瓶轉(zhuǎn)接頭上，并

   旋緊，保證密封良好。

3、將M8×1密封螺母、氣路密封墊裝入聚乙烯管的另一端。 接入主機后部的相

   應(yīng)接頭（M8×1）上，并旋緊，保證密封良好。

4、       氣相色譜儀亦可采用Φ3×0.5外徑的不銹鋼或紫銅管來作為外氣路

       的連接管。

注意：

 1. 氣路分流放空口和檢測器放空口必要時應(yīng)用管道將氣體通到室外，以免分析有 毒有害物質(zhì)時造成室內(nèi)空氣污染；

 2. 在實操作中，注意經(jīng)常檢漏！一旦某處發(fā)生泄露，輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故（如氫氣泄露就可能引起爆炸）！

 3. 載氣輸入到色譜儀的壓力必須在343ＫPa—392ＫPa范圍內(nèi)（相當于3.5kg/cm2—4kg/cm2）；

 4. 空氣輸入到色譜儀的壓力必須在294ＫPa—392ＫPa范圍內(nèi)(相當于3kg/cm2—4kg/cm2)；

 5. 氫氣輸入到色譜儀的壓力必須在196ＫPa—392ＫPa范圍內(nèi)(相當于2kg/cm2—4kg/cm2)；

 6. 如果使用氫氣為載氣時，輸入到色譜儀的載氣入口壓力應(yīng)在343KPa(相當于3.5kg/cm2)。

2．2．4  系統(tǒng)檢漏

外氣路安裝完成后，需進行檢漏，以免造成事故發(fā)生。檢漏可按如下步驟執(zhí)行：

    （1）將主機上的載氣穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥，氫氣、空氣穩(wěn)壓閥全部關(guān)閉；

（2）將鋼瓶低壓調(diào)節(jié)桿處于放松狀態(tài)，開啟鋼瓶總閥，再緩慢調(diào)節(jié)低壓調(diào)節(jié)桿，使低壓表指示為3 kg/cm2；

（3）關(guān)閉鋼瓶高壓閥。此時減壓閥上的低壓表指示不應(yīng)下降。否則，外氣路中存在漏氣，應(yīng)仔細檢查并予以排除。

3  *****氣相色譜儀主機的操作

3．1  鍵盤操作

氣相色譜儀可以對六個溫度控制區(qū)域進行獨立的控溫設(shè)定和溫度控制。并且色譜柱箱具有16階程序升溫功能。柱箱后開門會根據(jù)柱箱的控溫算法自動開啟或關(guān)閉。

*****顯示屏為192*64漢字液晶顯示屏，可一目了然的查看儀器的工作狀態(tài)。鍵盤設(shè)計簡潔明了、功能齊全、操作簡單。

                           鍵盤及指示燈示意圖

    *****氣相色譜儀的操作鍵盤共20個操作按鍵以及3個狀態(tài)指示燈：

開始 鍵為控溫開始鍵（開機第一次按動）或信號分析、程序升溫開始鍵（恒溫狀態(tài)以后）。

注意：如在準備燈未被點亮時，按開始鍵程升無效。

結(jié)束 鍵為結(jié)束信號分析或程序升溫狀態(tài)下的停止程序升溫的按鍵。

休眠 鍵控制顯示屏關(guān)閉或打開狀態(tài)，不影響儀器的工作狀況?？梢匝娱L液晶顯示屏的使用壽命。

進樣 鍵為用戶若選配液體自動進樣器時，可進行相關(guān)參數(shù)設(shè)置。

設(shè)置 鍵為使儀器進入設(shè)置狀態(tài)的按鍵；進入設(shè)置狀態(tài)后，待設(shè)置的內(nèi)容反顯。

 △  鍵為顯示界面的上翻按鍵；在設(shè)置狀態(tài)，可向上移動設(shè)置的位置。

 ▽  鍵為顯示界面的下翻按鍵；在設(shè)置狀態(tài)，可向下移動設(shè)置的位置。

輸入 鍵為使設(shè)置參數(shù)確認按鍵。

中間復(fù)合鍵共12個。設(shè)置狀態(tài)時為鍵上數(shù)字、“刪除”和“.”功能鍵；在非設(shè)置狀態(tài)時，為鍵下部分所示功能鍵，輕按這些功能鍵將使儀器進入相應(yīng)的界面顯示。

準備 燈長亮表示允許控溫的各路控制單元的實測溫度達到了設(shè)定值，其中柱爐溫度為設(shè)定值的±1℃，其他為設(shè)定溫度的±6℃，此時可以啟動進樣及程升等功能。

故障 燈長亮表示儀器出現(xiàn)故障，并會顯示所出故障的原因，提醒用戶及時排除。

聯(lián)機 燈長暗短亮表示儀器正在工作但未與選配控制工作站聯(lián)機；長亮短暗表示儀器正在工作且與控制工作站聯(lián)機成功；長亮或長暗表示儀器內(nèi)部有故障，有待檢查。

注：進入設(shè)置狀態(tài)后，沒有操作鍵盤，5分鐘后將自動退出設(shè)置狀態(tài)。 

當溫度控制系統(tǒng)發(fā)生故障時，可能會造成溫度失控，當任何一個控溫區(qū)域的實測溫度達到設(shè)置保護溫度時，微機控制器會自動切斷加熱電源，并在顯示器的狀態(tài)顯示區(qū)域顯示超溫報警的內(nèi)容提示。

3．1．1  溫度控制的查看與設(shè)定

在儀器開機的狀態(tài)下，按溫度鍵使儀器進入溫度顯示狀態(tài)，可以查看到各路溫控運行狀態(tài)，如下圖所示：

                控區(qū)是顯示6路控溫的名稱，該名稱在出廠時已做配置；如果需要修改可以通過控制工作站軟件（選配）進行修改。

                使能是將6路控溫設(shè)置成工作或關(guān)閉狀態(tài)。“開”表示工作狀態(tài)，“關(guān)”表示關(guān)閉狀態(tài)。當某一路控溫被設(shè)為“開”狀態(tài)時，該路控溫在按動 開始 后將處于加熱控溫狀態(tài)，并且其控溫誤差將作為準備燈點亮的依據(jù)。當某一路控溫被設(shè)為“關(guān)”狀態(tài)時，該路控溫在按動 開始 后不處于加熱控溫狀態(tài)，且該路溫度值與準備燈點亮無關(guān)。

                設(shè)置是顯示6路控溫的設(shè)置溫度。

                實測是顯示6路控溫的實測溫度。

                保護是顯示6路控溫的保護溫度。該溫度是儀器根據(jù)用戶設(shè)定的溫度自動計算出來的，無需修改。

                狀態(tài)是顯示6路控溫是否處于加熱狀態(tài)。該狀態(tài)是儀器根據(jù)控溫狀態(tài)自動顯示出來的，無需修改。

                按 設(shè)置 鍵可以使某一參數(shù)反顯（此時為設(shè)置狀態(tài)，下同！），如果不需設(shè)置，再按一下設(shè)置 鍵，即可退出設(shè)置。設(shè)置狀態(tài)下，按 ▽  鍵 、 △  鍵可以選擇設(shè)置其他的參數(shù)，按數(shù)字鍵可以輸入數(shù)值，按輸入 鍵將設(shè)置參數(shù)存入儀器并自動進入下一條設(shè)置。在非設(shè)置狀態(tài)下（界面上無反顯狀態(tài)），此時如按 ▽  鍵 、 △ 鍵可以切換到其他操作界面，設(shè)置參數(shù)步驟同上所述。

注：當設(shè)置各路的“使能”狀態(tài)時，按刪除鍵為“使能”開、關(guān)狀態(tài)切換鍵。

注：當參數(shù)改變時，如不按輸入 鍵，設(shè)置參數(shù)只作為顯示內(nèi)容而不被儀器保存、執(zhí)行；下同。

3．1．2  開啟或關(guān)閉控溫系統(tǒng)操作

在儀器開機的狀態(tài)下，按開始鍵使儀器進入溫度控制狀態(tài)。此時會聽到儀器內(nèi)部有繼電器吸合的響聲，“使能”為“開”的各路控溫區(qū)域會加熱控溫。同時“狀態(tài)”欄會顯示各路的加熱狀態(tài)。如沒有進入溫度控制狀態(tài)則此“狀態(tài)”欄全部顯示“關(guān)“。

當柱箱溫度達到設(shè)定的±1℃、其余使能為開的各路溫度達到設(shè)定的±6℃時，“準備”燈被點亮，鍵盤下方的狀態(tài)顯示區(qū)也會出現(xiàn)“準備”字樣。

        注：當“準備”燈被點亮時，如再按開始鍵將啟動控制工作站（選配）進入分析狀態(tài)；同時，如果程序升溫參數(shù)、外部事件參數(shù)有效時，將同時使儀器進入程序升溫狀態(tài)、外部事件控制狀態(tài)。

        在儀器控溫的狀態(tài)下，按關(guān)閉鍵會顯示如下界面：

當界面中的“關(guān)閉控溫？”反顯，如按輸入鍵，即關(guān)閉控溫。此時會聽到儀器內(nèi)部有繼電器釋放的響聲，后開門會自動打開進行降溫；如按設(shè)置鍵，“關(guān)閉控溫？”停止反顯，即退出該界面設(shè)置，此時按其它鍵則可切換界面。

3．1．3  程序升溫的查看與設(shè)定

                        在儀器開機的狀態(tài)下，按程升鍵使儀器進入程序升溫顯示狀態(tài)（也可以在非設(shè)置狀態(tài)按 ▽  鍵或 △  鍵進入），如下圖所示：

程序升溫是指在樣品分析過程中，柱箱溫度需按照設(shè)定值而變化的過程。

界面上方是初始化時間，為需要等待開始升溫的時間；中間第1列為程升階數(shù)；第2列為升溫速率；第3列為終止溫度；第4列為保持時間。界面最下行為狀態(tài)顯示區(qū)，會顯示出儀器當前的運行狀態(tài)，秒表記錄等待的時間，以及當前時間。

注：參數(shù)的設(shè)定同3.1.1的溫度的設(shè)定。

注：程升終止溫度設(shè)置要高于柱爐的設(shè)定溫度，下一階溫度要高于上一階溫度。

注：當某一階的升溫速率為0時將使該階以及此后階的程序升溫無效；第1階升溫速率為0將使整個程序升溫內(nèi)容無效。

    程序升溫操作：

        在儀器開機的狀態(tài)下，按開始鍵使儀器進入溫度控制狀態(tài)，當儀器處于“準備”狀態(tài)后，再按開始鍵將使儀器開始程序升溫控制。狀態(tài)顯示區(qū)域的計時秒表（00.00）將開始計時。同時還會顯示程升進行到哪一階，如顯示NO.01表示執(zhí)行的是第一階程序升溫，依次類推。

當色譜儀執(zhí)行程序升溫，儀器進入初始溫度保持狀態(tài)時，顯示區(qū)顯示“初溫”； 

儀器進入升溫狀態(tài)時，顯示區(qū)顯示“升溫”；儀器進入程升溫度保持狀態(tài)時，顯示區(qū)顯示“保持”；儀器進入降溫狀態(tài)時，顯示區(qū)顯示“降溫”。

        當儀器執(zhí)行完一個完整的程序升溫周期后，狀態(tài)顯示區(qū)域的計時秒表將結(jié)束計時；儀器會自動打開柱箱后門，以使柱箱內(nèi)溫度迅速下降到初始溫度，縮短儀器的降溫時間。當柱箱內(nèi)溫度降至初始溫度時（±1℃），“準備”燈被再次點亮，等待下一次程序升溫開始。如此反復(fù)。

        在儀器執(zhí)行程序升溫時，在溫度控制系統(tǒng)下，按“停止”鍵將中斷程序升溫狀態(tài)，狀態(tài)顯示區(qū)域的計時秒表（00.00）將結(jié)束計時并清零，儀器將返回初始溫度狀態(tài)。

3．1．4  外部事件的查看與設(shè)定

        在儀器開機的狀態(tài)下，按事件鍵使儀器進入外部事件時間程序顯示狀態(tài)。如下圖：

注：參數(shù)的設(shè)定同3.1.1的溫度的設(shè)定。

注：當第3路時間程序設(shè)為全00時，第3路外部事件的輸出為報警信號。當第3路時間程序設(shè)有非0的參數(shù)時，將同1、2時間程序的輸出。

注：當第4路時間程序設(shè)為全00時，第4路外部事件的輸出為快速降溫控制。當第4路時間程序設(shè)有非0的參數(shù)時，將同1、2時間程序的輸出。

3．1．5  檢測器的查看與設(shè)定

在儀器開機的狀態(tài)下，按檢測1、檢測2、檢測3可以分別查看和設(shè)置已經(jīng)安裝的檢測器。當某一檢測器位置沒有安裝檢測器時，系統(tǒng)將會顯示：

對于已經(jīng)安裝了1～3個檢測器時，按檢測1、檢測2、檢測3鍵儀器則自動顯示如下界面：

當FID1被安裝時，則顯示：

當FID2被安裝時，則顯示：

當FPD被安裝時，則顯示：

以上檢測器的量程只可選擇輸入“7”、“8”、“9”或“10”;輸入其他數(shù)字無效，且會發(fā)警報聲提示。下同。

當ECD1被安裝時，則顯示：

當ECD2被安裝時，則顯示：

ECD檢測器的量程只可選擇輸入“0”或“1”。“0”表示保持不變；“1”表示量程擴大一倍?；骺蛇x擇輸入“0.05”、“0.1”、“0.2”、“0.5”、“1”或“2”六個數(shù)值，其他值無效。

         當TCD1被安裝時，則顯示： 

         當TCD2被安裝時，則顯示： 

 橋電流的選擇輸入值范圍：0～200mA。其他值無效。

    “空走基線”為：在儀器進入準備狀態(tài)下且基線已經(jīng)穩(wěn)定（基線的漂移未超過技術(shù)指標），在未進樣時執(zhí)行程序升溫，而把因程序升溫而使基線的漂移數(shù)據(jù)記錄下來。將光標停留在空走基線處按輸入鍵后，儀器將自動啟動程序升溫（程序升溫參數(shù)有效），并開始記錄基線數(shù)據(jù)；按結(jié)束鍵停止空走基線記錄?？兆呋€的最大記錄時間為2個小時，且被儀器存儲。存儲的空走基線數(shù)據(jù)在下一次“空走基線”命令開始時被自動更新。

        “扣除有效”、“扣除無效”表示儀器在分析狀態(tài)下存儲的基線是否參與基線扣除。

注：參數(shù)的設(shè)定同3.1.1的溫度的設(shè)定。

注：極性數(shù)字只能輸入“0”或“1”，其他數(shù)字無效，“0”表示輸出的數(shù)據(jù)不變，“1”表示輸出數(shù)據(jù)改變極性，對應(yīng)的譜圖會翻轉(zhuǎn)。

注：當選配控制工作站時，檢測器的采樣速率一定要設(shè)定為20次/S，以適應(yīng)數(shù)據(jù)處

    理軟件。

注：“空走基線”、“扣除有效”、“扣除無效”僅在選配控制工作站時有效。如果將扣除設(shè)為有效，儀器內(nèi)部存儲的基線數(shù)據(jù)必須是正確的基線，否則儀器的輸出為不可知的狀態(tài)。

注：TCD檢測器的使用，必須遵守“先通氣，后升溫，再電流”的原則。亦當TCD檢測器未通載氣時，千萬不可設(shè)置橋路電流，否則會損壞鎢絲！關(guān)機時，一定要先關(guān)橋流、再降溫、待TCD溫度降至室溫附近后再關(guān)載氣！

注：TCD操作時，請盡量不使用過高的電流。高電流的操作會加快鎢絲的氧化，有損檢測器的壽命。

注：為防止TCD檢測器的損壞，在本機的設(shè)計中采用橋流設(shè)定數(shù)值不被關(guān)機保存。即機器開機時TCD橋流設(shè)定數(shù)值自動為0毫安。

警告：載氣中含有氧氣時，會使TCD鎢絲的壽命縮短。載氣一定要C底除氧！

3．1．6  氣體保護、控制功能及EPC、EFC模塊的查看

氣體保護是指采用壓力傳感器或EPC模塊等技術(shù)措施，當載氣輸入壓力達不到0.05MPa時，儀器自動關(guān)閉控溫及TCD檢測器橋流等，進而防止儀器的損壞。

本儀器可以采用機械閥或EPC、EFC模塊（選配）控制氣路的流量或壓力。機械閥操作詳見：3．2 節(jié)氣體流量控制機械閥。

3．1．6．1  氣體壓力、流量的查看

在儀器開機的狀態(tài)下，按流量鍵使儀器進入氣體參數(shù)的顯示狀態(tài)。當儀器配備了傳統(tǒng)的機械閥作為控制氣體流量，采用電子壓力、流量傳感器（選配）測量壓力和流量時，按流量鍵則顯示如下：

第一行顯示N2、H2、AIR的減壓閥之后的壓力。

中部是顯示進樣器1（INJ1）的設(shè)定流量、實測流量、設(shè)定分流比、實測分流比以及色譜柱程升壓力（或流量）的設(shè)定參數(shù)。

下部是進樣器1（INJ1）的工作模式、氣體種類以及色譜柱的規(guī)格參數(shù)、用于分流、吹掃的氣阻參數(shù)。

此時，按▽  鍵 、 △  鍵可以查看進樣器2（INJ2）、進樣器3（INJ3）、檢測器1（DET1）、檢測器2（DET2）等的EFC模塊參數(shù)。

檢測器EFC顯示、設(shè)置界面：

注：只有儀器選配安裝有“電子壓力、流量測量模塊”、“EPC及EFC控制模塊”時，

    本項參數(shù)才有意義。

注：氣體種類、色譜柱、分流氣阻、吹掃氣阻是EFC控制模塊極其重要的參數(shù)，只有

配置正確，模塊方可正常工作。分流氣阻、吹掃氣阻是儀器出廠時根據(jù)實際生產(chǎn)配

置的，用戶不可修改。若該項數(shù)據(jù)丟失或錯誤，請咨詢生產(chǎn)廠家。

注：當EFC模塊用于填充柱進樣器的顯示時，色譜柱參數(shù)無意義。

3．1．6．2  電子壓力、流量測量模塊的氣體配置、動態(tài)配置參數(shù)查看

電子壓力、流量測量模塊的功能是替代傳統(tǒng)的指針式壓力表而采用壓力、流量傳感器測量工作氣體的壓力、流量，具有測量精確高、顯示直觀的優(yōu)點。

當儀器選配了電子壓力、流量測量模塊時，在工作狀態(tài)下，按流量鍵，再按▽  鍵可以查看氣體保護、電子壓力、流量測量模塊的氣體配置、動態(tài)配置參數(shù)。界面如下：

氣體保護是指采用壓力傳感器或EPC模塊等技術(shù)措施，當某種氣體輸入壓力達不到0.05MPa時儀器自動關(guān)閉控溫、TCD檢測器橋流的功能。當設(shè)為“開”時，這路氣體的壓力不到0.05MPa時儀器自動關(guān)閉；當設(shè)為“關(guān)”時，這路氣體壓力將不參與氣體保護。

當儀器沒有配備“氣體保護”的硬件時（如：沒有配備壓力傳感器或EPC模塊），設(shè)定不再有任何意義，儀器可以正常開啟，只是沒有相應(yīng)的保護功能。

注：只有儀器安裝有“電子壓力、流量測量模塊”、“EPC及EFC控制模塊”時，本

    項參數(shù)才有意義。

警告：除非錯誤，請不要隨意更改儀器配置的參數(shù)！

3．1．6．3  電子壓力、流量測量模塊的毛細管參數(shù)或氣阻的參數(shù)查看

當儀器選配了電子壓力、流量測量模塊時，在工作狀態(tài)下，按流量鍵，再按2次 ▽  鍵可以查看電子壓力、流量測量模塊的毛細管參數(shù)或氣阻參數(shù)。界面如下：

氣阻參數(shù)的“D”為毛細柱或氣阻的內(nèi)孔直徑；“L”為毛細柱或氣阻的長度。由于計算的氣體流量與“D”的4次方成正比，與“L”成反比。所以這項參數(shù)的設(shè)置正確與否直接關(guān)系到計算結(jié)果是否正確。

在隨機配備的氣阻中已經(jīng)過嚴格的標定、修正，該項數(shù)值不可任意修改！

當安裝或更換毛細管柱后，應(yīng)查看柱子的銘牌（或咨詢毛細管柱廠家），正確輸入內(nèi)徑和柱長。以免儀器計算的流量與實際不符。

“毛細柱及氣阻配置”的設(shè)定方法同3.1.1的溫度的設(shè)定。

注：該項氣阻參數(shù)為電子壓力、流量測量模塊的參數(shù)，與EFC控制模塊無關(guān)。！ 

注：只有儀器安裝有“電子壓力、流量測量模塊”時，本項參數(shù)才有意義。

3．1．7  執(zhí)行文件、自動進樣時間、屏保、時鐘及語言的查看與設(shè)定

        在儀器開機的狀態(tài)下，按文件鍵使儀器進入時間參數(shù)的顯示狀態(tài)。如下界面所示：

注：參數(shù)的設(shè)定同3.1.1的溫度的設(shè)定。

在本儀器內(nèi)保存8個儀器運行參數(shù)文件。您可以選用0—7號文件作為當前儀器執(zhí)行的文件。當更換執(zhí)行文件后，儀器會重新初始化。這需要幾秒鐘的時間。

“進樣:0006次”表示系統(tǒng)自動完成6次進樣；當為0次時，則不啟動自動進樣程序。此項功能僅當選配有液體自動進樣器時有效，未選配時，進樣次數(shù)必須為9999次。

“間隔:008.0分” 表示系統(tǒng)執(zhí)行自動進樣的時間間隔。它包括自動重復(fù)執(zhí)行程序升溫（在程序升溫參數(shù)有效的情況下）、外部事件時間程序（在時間程序參數(shù)有效的情況下）以及遠程啟動控制工作站軟件開始分析等。當為0分時，則不啟動自動進樣程序；

   “屏保”為不按動任何鍵盤，到設(shè)定的時間自動關(guān)閉顯示屏，不影響儀器狀態(tài)。

     FID，FPD檢測器點火時間設(shè)置，也可以通過鍵盤直接操作。

        “時鐘”為儀器內(nèi)部的實時時鐘，分別為年/月/日 時:分:秒。時鐘的修改也可通過選配控制工作站軟件遠程修改。

注：屏保時間設(shè)定為99分鐘時為不關(guān)閉顯示屏。

注：開機時，屏保時間默認為5分鐘；當按動任一鍵盤后，實際運行的屏保時間才為設(shè)定的屏保時間。

注：顯示屏的關(guān)閉會使FID基線有10-20uV的跳動，為了不影響分析，請將關(guān)閉時間調(diào)整為合適的數(shù)值或設(shè)為99分鐘。

注：在“準備狀態(tài)下”且進樣次數(shù)和進樣間隔時間都不為0時，按動開始鍵或在選

    配控制工作站軟件上啟動分析后，儀器將進入“自動進樣時間”執(zhí)行狀態(tài)，在

    狀態(tài)欄會有“INJ0001”閃爍顯示。 “INJ0001”表示儀器已經(jīng)進入自動進樣

    狀態(tài)，且當前為第0001個樣品分析。 

注：下方的機器編號是色譜儀自動生成的電子標簽，不可修改。版本信息是本儀器

    的各部件的軟件版本信息，僅顯示而不可修改。

3．1．8  網(wǎng)絡(luò)參數(shù)的查看與設(shè)定

        在儀器開機的狀態(tài)下，按網(wǎng)絡(luò)鍵使儀器進入網(wǎng)絡(luò)參數(shù)的顯示狀態(tài)。如下界面所示：

注：此項參數(shù)僅當選配有控制專用工作站時有效。請參照相應(yīng)工作站的說明。

3．1．9  計時秒表的操作

GC7820氣相色譜儀設(shè)計有計時秒表（00.00）。該計時秒表在儀器執(zhí)行程序升溫或時間程序時被使用。在計時秒表未被系統(tǒng)使用時，用戶可使用該秒表進行計時（如測量出峰時間、氣體流量等）。按秒表鍵將開始秒表計時，再按秒表鍵將結(jié)束秒表計時。

下圖為秒表界面圖：

    注：參數(shù)的設(shè)定同3.1.1的溫度的設(shè)定。

注：秒表功能鍵和刪除為復(fù)合鍵，在非設(shè)置狀態(tài)下為秒表功能；設(shè)置狀態(tài)下則為刪

    除功能鍵。

警告：當無需EPC&EFC調(diào)零時，不要執(zhí)行“調(diào)零”確認！否則將造成不可預(yù)計的

      測量結(jié)果！

3．1．10  自動進樣器的查看與設(shè)置

“進樣器”是指儀器選配的液體自動進樣器（如：AOC-20i等）。

 按進樣鍵，將進入到“進樣器”查看、設(shè)置的界面。如下圖：

        界面的上部為設(shè)置自動進樣器的批處理程序設(shè)置，如從第2號到第3號樣品瓶，每次進樣量為1微升，每樣品瓶重復(fù)做3次分析，每次分析的時間間隔為10分鐘。

界面的中部為設(shè)置自動進樣器的基本參數(shù)。

界面的下部為自動進樣器的當前狀態(tài)，如“在線”、“離線”、“空閑”、“進樣”等。當前瓶號是指在實際進樣時，自動進樣器已經(jīng)執(zhí)行到第幾號樣品瓶以及該樣品瓶的第幾針。

    注：當沒有配備液體自動進樣器時，該項參數(shù)無意義。

注：自動進樣器的基本參數(shù)是由所配備的進樣器型號而決定的。不同型號的自動進

    樣器所設(shè)置的參數(shù)也略有區(qū)別，請認真翻閱所配備的自動進樣器使用說明！

警告：自動進樣器是精密的儀器，安裝使用自動進樣器，請嚴格按照其說明書操作，

      以免損壞！

3．1．11  FID的點火操作

        本儀器設(shè)計有開機自動點火功能。

開機自動點火的條件是：

☆安裝有FID檢測器。

☆儀器已調(diào)節(jié)好氫氣的流量，空氣流量按實際流量的2/3調(diào)節(jié)。

☆FID檢測器的實際溫度達到130℃以上，將自動執(zhí)行點火。

☆儀器自動執(zhí)行點火后，再將空氣流量調(diào)至所需值。

當達到點火條件，亦可以隨時手動點火。

        FID手動點火可以在檢測器界面執(zhí)行，也可以直接按鍵盤的點火鍵執(zhí)行(非設(shè)置狀態(tài)為點火功能鍵，設(shè)置狀態(tài)為小數(shù)點輸入鍵)，也可以直接在控制工作站軟件里操作執(zhí)行。其點火時間由“檢測器點火時長3秒”設(shè)定的時間自動控制，用戶無需干預(yù)。

注：電子點火部件為選配件，若儀器沒有安裝電子點火器，可用點H槍等點火。

注：根據(jù)實際應(yīng)用情況，一般將點火時間設(shè)置為3～5秒。

警告：在儀器中設(shè)計有開機（裝有FID檢測器時）后自動點火功能，為防止電擊，

      不要在開機狀態(tài)下拆裝高壓放電導(dǎo)線！

3．2氣體流量控制的操作 

本儀器可以采用機械閥或EPC、EFC模塊控制氣路的流量或壓力。

3．2．1機械閥控制流量的操作

    載氣氣路先經(jīng)穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，壓力穩(wěn)定在3.5kg/cm2左右（出廠時已調(diào)整好，用戶不可自行調(diào)整?。?，然后經(jīng)穩(wěn)流閥輸出流量恒定的載氣。

    調(diào)節(jié)“載氣Ⅰ”或“載氣Ⅱ”流量調(diào)節(jié)閥即可調(diào)節(jié)載氣Ⅰ或Ⅱ的流量。

    調(diào)節(jié)“柱前壓”調(diào)節(jié)閥，壓力表指示相應(yīng)的柱前載氣壓力。

 空氣氣路經(jīng)穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，結(jié)合固定氣阻輸出一定流量的空氣。在表壓0.1Mpa時流量約為400ml/min。請參照儀器附帶空氣壓力—流量曲線圖。

空氣壓力—流量曲線示意圖

 氫氣氣路經(jīng)穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，結(jié)合固定氣阻輸出一定流量的氫氣。在表壓0.1Mpa時流量約為40ml/min。請參照儀器附帶氫氣壓力—流量曲線圖。

氫氣壓力—流量曲線示意圖

注：當裝有選配的電子壓力、流量測量模塊時，可直接從儀器中讀出壓力和流量數(shù)值，無需再

    核對上述曲線。

3．2．2  EPC&EFC模塊控制流量的操作

        本儀器可以選配EPC、EFC模塊控制氣路的流量或壓力。

EPC、EFC模塊操作均采用鍵盤或控制工作站數(shù)字設(shè)定。請參見相應(yīng)說明。

4  儀器的維護與保養(yǎng)

4．1  進樣器的清洗

        進樣器比較容易污染，特別是內(nèi)襯管容易污染，為此清洗進樣器就顯得比較重要，進樣器內(nèi)襯管可用溶劑棉球直接穿洗，穿洗后用大氣流吹一下（主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑），然后裝好內(nèi)襯管“O”型圈和密封壓帽；污染嚴重時需用相應(yīng)溶劑（甚至洗液）浸泡過夜后，再用超聲波清洗，最后用溶劑漂洗、烘干，存放在干燥器中備用。

4．2  氫火焰離子化檢測器的清洗

可拆下FID外罩，取下電極和絕緣瓷墊，把外罩、電極和絕緣瓷墊用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴重，可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中，經(jīng)超聲后，用清水淋洗干凈然后用酒精清洗并烘干。裝配時注意極化線圈應(yīng)居于噴口四周，不能與殼相碰。高度不能超過噴嘴口，如超過噴嘴口，點火后極化線圈會發(fā)紅而影響檢測器的穩(wěn)定性和靈敏度，如果是色譜柱固定液污染檢測器，則選擇能溶解固定液的溶劑予以溶解。

4．3  色譜柱的安裝

4．3．1  填充柱的安裝

填充柱在進樣器和檢測器兩端的安裝是類似的。若是柱頭進樣方式，填充柱的進樣器一端應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少50mm)，以防插入的注射器針頭觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物；在檢測器一端，也應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少4mm)，以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。如下圖所示：

     柱頭進樣填充柱兩端留空管部分示意圖

      *****氣相色譜儀Φ3mm（或Φ4mm）填充色譜柱與進樣器、檢測器的連接。

    安裝步驟如下：

1)                      將M10×1 Φ3.2mm（或Φ4.2mm）柱螺母先套入色譜柱的兩端。

2)                      在色譜柱的兩端裝上Φ3mm（或Φ4mm）石墨圈，向上推入進樣器和檢測器底部（要推到底），旋緊螺帽。

3)                      用中性皂液檢漏，不應(yīng)有漏氣現(xiàn)象。

4)                      擦干皂液。

注：填充柱的進樣器端不能和檢測器端搞混，應(yīng)當在裝填色譜柱時做標記，一般帶

    有鋁制標簽端為接進樣口端。

4．3．2  毛細管柱的安裝

         成品熔融石英毛細管柱很規(guī)整，柱端穿過密封石墨墊后應(yīng)重新切口，切口應(yīng)無毛刺，邊緣齊整。用沾有丙酮的濾紙擦凈待接入儀器部分，以免引入雜峰而干擾分析。使用過一段時間的毛細管柱，若重新老化后仍有雜峰干擾，需將進樣口端切除30cm左右后再使用。

 通常先裝上柱螺母和密封石墨墊后再進行切割。用一適宜的玻璃切割工具（如壁紙刀片等），在欲切斷的部位快速劃過，輕輕敲去柱末端即可。

 注意：最好戴上防護眼鏡，以防在處理、切割熔融石英毛細管柱時產(chǎn)生的飛揚顆粒物質(zhì)對眼睛的可能傷害。處理毛細管柱時也應(yīng)小心防止皮膚被扎傷。由于柱子具有一定的韌性，因此在處理毛細管柱時，事先注意這些十分重要。

  準備熔融石英毛細管柱

毛細管柱繞在金屬框上，此框懸掛在柱箱內(nèi)的毛細管柱支架上。柱兩端由框底部伸出，平順彎曲朝向進樣器接口和檢測器接口，不要讓柱子的任何部位碰到柱箱內(nèi)壁。石墨墊圈穿過柱時可能會污染柱，可按“準備熔融石英毛細管柱”中的說明切割柱端。下圖為安裝彈性石英毛細管柱時，進樣口端和FID端需預(yù)留的長度。

4．4  氣體過濾器的維護

        載氣流路控制系統(tǒng)中，如填充柱進樣口的吹掃流路，毛細管進樣口的分流及吹掃流路，均接有過濾器，其中裝填有吸附劑。需要定期更換或活化。活化時需將過濾器按載氣流向倒接入進樣口，通入高純氮氣20ml/min，活化溫度為260℃，時間10小時。

5  儀器的故障與排除

5．1  開機無反應(yīng)

5．2  色譜峰問題  

5.  2.  1無基線

．2．2  沒有色譜峰

．2．3  正常保留時間而靈敏度下降

．2．4  拖尾峰